氮化硅鐵實際上是硅鐵通過氮化處理得到的,硅鐵的主要成分是硅和鐵,硅有著特別明顯的非金屬特性,可溶于金屬氫氧化物,產(chǎn)生硅鹽酸和氮氣。氮化硅鐵通常以硅鐵合金或單質(zhì)硅為原料,利用氮化技術(shù)高溫合成。在合成過程中,以下兩點是影響合成效果的重要因素。
1.硅鐵粒度。中位徑(d50)為13.41μm的樣氮含量隨溫度的提高而逐漸增大。隨著溫度的提高,中位徑(d50)為8.023μm和5.229μm的樣氮含量的變化不明顯,不規(guī)則。在各溫度段,樣品FS5h產(chǎn)品的氮含量明顯高于樣品FS10h、FS15h產(chǎn)品的氮含量。這表明硅鐵和氮反應(yīng)過程會釋放大量的熱量,F(xiàn)e在其中起到催化劑的作用。硅鐵越細,樣品的孔隙率越小,比表面積越大,反應(yīng)越快越激烈。但硅鐵粒子之間的燒結(jié)也越嚴重,影響氮氣的擴散,氮化效果越差。粗粒試樣比表面積小,氮化反應(yīng)更加平穩(wěn),隨著溫度的上升,氮化更加充分。
2.氮化溫度。以粒度小于74m的FeSi75粉為原料和濃度為5%的聚乙烯醇為粘合劑,膠水加入比例為8%。在氧化鋁研究體中研磨上述混合物,攪拌均勻后加壓造粒,用一系列技術(shù)加工成長坯料。然后,在1400、1500、1600、1700℃的溫度和0.9MPa氮氣下進行氮化實驗。使用的氮氣為99.99%的高純氮。保溫時間為3小時。當溫度為1400℃和1500℃時,氮化產(chǎn)物的物相主要為α-Si3N4、殘留的Si和FeSi2。當溫度為1600℃和1700℃時,氮化產(chǎn)物的物相主要是α-Si3N4、β-Si3N4和Fe3Si。在溫度逐漸升高的過程中,α-Si3N4逐漸減少,β-Si3N4逐漸增加,高溫氮化比低溫氮化更完整。氮化產(chǎn)物Si3N4的顯微形狀為針柱狀和長柱狀。